Одной из важнейших операций, проводимых в химических лабораториях, является нагревание и как один из видов его — прокаливание.
Электронагревательные приборы
Из электронагревательных приборов наибольшим распространением пользуются плиты, сушильные шкафы и т. д.
Электрические плиты бывают различного размера круглые или прямоугольные, с открытым и закрытым сопротивлением (спиралью) Пластинка, закрывающая спираль плиты, может быть металлической, асбестовой.
Плиты с открытой спиралью применяют преимущественно в тех случаях, когда нет опасности попадания па нее нагреваемого вещества. Такие плиты удобны тем, что в случае перегорания их легко исправить. Нужно помнить, что обычно плиты изготовляются на напряжение 127 или 220 В и пользоваться можно только теми, которые подходят к вольтажу имеющейся в лаборатории электрической сети.
Если у электронагревательного прибора три штеккера, то его включают в сеть при помощи специального электрошнура с вилкой и тремя гильзами. На одной из гильз имеется отметка «0» или черная полоса, или же гильза имеет отличающийся от остальных цвет, например коричневый. У такого прибора возможны три степени нагревания:
1. Для того, чтобы получить минимальное нагревание, гильзу с отметкой ставят на средний штеккер, а одну из остальных — на левый штеккер.
2.Для достижения среднего нагревания гильзу с отметкой ставят на правый штеккер, а одну из остальных — на левый или средний штеккер.
Муфельные печи.
Электрические муфельные печи применяют при прокаливании, плавке и в других случаях, когда необходим нагрев до высокой температуры.
Печь представляет собой муфель из шамота или другого огнеупорного материала с намотанной на нем нагревательной проволокой, помещенный в металлический корпус.
Пространство между стенками корпуса и муфелем заполнено теплоизоляционным материалом. Печи имеют автоматический регулятор. При отсутствии регулятора к печи можно присоединить терморегулятор, например биметаллический.
В муфельных печах обычно можно достичь 1000-1200 С, а в муфельных печах специального назначения — и выше. Муфельные печи имеют в задней стенке отверстие для введения термопары, что позволяет проверять температуру в любом месте муфельной печи.
Под печь нужно класть толстый лист асбеста, или асбоцементную плиту, или шамотные кирпичи.
Во время работы, когда муфельная печь загружена, дверка должна быть закрыта.
Муфельные печи очень удобны для прокаливания тиглей, в особенности платиновых.
О температуре в муфельной печи можно судить (конечно, приближенно) по цвету нагретого муфеля (в 0 С):
Начало красного каления 520
Темно-красное каление 700
Вишнево-красное каление 850
Ярко-красное каление 950
Желтое каление 1100
Ослепительно белое каление 1500
При работе с электрическими приборами нужно помнить следующее:
1. Включать прибор можно только в ту сеть, вольтаж которой соответствует вольтажу прибора.
2.Не греть приборы без надобности.
3. Не обливать приборы кислотами или растворами солей, щелочей и т. д.
4. Ставить электронагревательные приборы не на деревянную поверхность стола, а только на теплоизоляционный слой (асбест, шамот и др.).
5. Следить за чистотой приборов; перед включением печей убедиться — нет ли внутренних посторонних предметов.
6. Включать печи можно, только когда ручка реостата находится в нулевом положении.
Ручку реостата нужно передвигать не сразу после включения в сеть, а через некоторое время, когда печь немного обогреется, причем увеличивать накал нужно также постепенно.
Прокаливание
Прокаливанием называют операцию нагревания твердых веществ до высокой температуры с целью:
а) освобождения от летучих примесей;
б) достижения постоянной массы;
в) проведения реакций, протекающих при высоких температурах;
г) озоления после предварительного сжигания -органических веществ.
Нагревание до высокой температуры проводят в печах. Очень часто в лабораториях приходится прокаливать такие вещества, как СаС12*6Н20, Na2S04* 10Н20 и др., с целью обезвоживания.
Если приходится что-либо прокаливать в фарфоровом тигле, то тигель нагревают постепенно. Во избежание потерь при прокаливании тигли обычно закрывают крышками. Если в таком тигле приходится что-либо озолять, то сначала при слабом нагревании сжигают вещество в открытом тигле и уже после этого закрывают тигель крышкой.
Если фарфоровый тигель после работы загрязнен внутри, то для очистки в него наливают концентрированную азотную кислоту или дымящую соляную кислоту и осторожно нагревают. Если ни азотная, ни соляная кислоты не удаляют загрязнение, то берут смесь их в пропорции: азотная кислота — 1 объем и соляная кислота — 3 объема. Иногда загрязненные тигли обрабатывают или концентрированным раствором KHS04 при нагревании, или плавлением этой соли в тигле с последующей промывкой его водой. Бывают, однако, случаи, когда все указанные приемы не помогают; такой не поддающийся очистке тигель рекомендуется применять для каких-нибудь неответственных работ.
При работе с нагревательными приборами нужно принимать меры предосторожности во избежание несчастных случаев и пожара.
Кроме приведенных выше правил, следует обратить внимание еще на некоторые моменты.
Во избежание ожогов при нагревании и прокаливании никогда не следует брать голыми руками нагретые колбы, стаканы, чашки и пр.; необходимо или обвернуть их полотенцем, или же надеть на пальцы по куску толстостенной резиновой трубки, разрезанной по длине.
Для того чтобы брать чашки, можно сделать из толстой проволоки прихватку, напоминающую обыкновенный сковородник.
При нагревании или при прокаливании веществ, которые могут разбрызгиваться, обязательно следует надевать предохранительные очки для защиты глаз.